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2-24
影響激光粒度分析儀器測(cè)試效果的因素有很多,本文討論以下幾點(diǎn)三點(diǎn)關(guān)鍵因素:光路對(duì)中,儀器校準(zhǔn),樣品分散。一、光路對(duì)中對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心,激光粒度儀在測(cè)試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心,并且在測(cè)試過(guò)程中不偏移,才能得到正確的結(jié)果。目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng),一般采用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)軸套來(lái)帶動(dòng)移動(dòng)尺來(lái)提供動(dòng)力,步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過(guò)頂絲連接,導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上,且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大,導(dǎo)致對(duì)中...
2-10
示差折光檢測(cè)器是連續(xù)檢測(cè)樣品流路與參比流路間液體折光指數(shù)差值的檢測(cè)器,是根據(jù)折射原理設(shè)計(jì)的,屬偏轉(zhuǎn)式類(lèi)型。檢測(cè)器的光路是由光源、凸鏡、檢測(cè)池、反射鏡、平板玻璃、雙光敏電阻等主要部件組成,檢測(cè)池有參比,測(cè)量?jī)蓚€(gè)池室,它們對(duì)光路來(lái)說(shuō)是串聯(lián)的。示差折光檢測(cè)器是基于連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率的方法來(lái)測(cè)定樣品濃度的檢測(cè)器。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會(huì)產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同,就可被檢測(cè),二者相差愈大,靈敏度就愈高,在一定濃度范圍內(nèi)檢測(cè)器...
2-7
動(dòng)態(tài)光散射(DLS)是一種用于測(cè)量樣品中顆粒大小的技術(shù)。它的工作原理是將激光照射通過(guò)樣品,并測(cè)量散射光強(qiáng)度作為角度的函數(shù)。散射光的強(qiáng)度與樣品中顆粒的大小有關(guān)。DLS可用于測(cè)量從納米到微米的各種尺寸的顆粒的尺寸。它是表征樣品中顆粒尺寸分布的有力工具。之所以稱為“動(dòng)態(tài)”是因?yàn)闃悠分械姆肿硬煌5刈霾祭蔬\(yùn)動(dòng),正是這種運(yùn)動(dòng)使散射光產(chǎn)生多普勒頻移。動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)的工作原理可以簡(jiǎn)述為以下幾個(gè)步驟:首先根據(jù)散射光的變化,即多普勒頻移測(cè)得溶液中分子的擴(kuò)散系數(shù)D,再由D=KT/6πηr可求出分子...
2-3
激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu):激光粒度儀的光路由發(fā)射、接受和測(cè)量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。測(cè)量窗口主要是讓被測(cè)樣品在*分散的懸浮狀態(tài)下通過(guò)測(cè)量區(qū),以便儀器獲得樣品的粒度信息。激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和*的方向性,所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。米氏散射理論表明,當(dāng)光束遇到顆...
12-16
示差折光檢測(cè)器(refractiveindexde-tector,RID),又稱折射率檢測(cè)器,是一種通用型檢測(cè)器,它是通過(guò)連續(xù)監(jiān)測(cè)參比池和測(cè)量池中溶液的折射率之差來(lái)測(cè)定試樣濃度的檢測(cè)器。常見(jiàn)示差折光檢測(cè)器按結(jié)構(gòu)可分為反射式、偏轉(zhuǎn)式、干涉式和克里斯塔效應(yīng)等類(lèi)型。偏轉(zhuǎn)式折光檢測(cè)器池體積大,測(cè)量范圍寬,一般只在制備色譜和凝膠滲透色譜中使用。通常的HPLC都使用反射式折光檢測(cè)器,因其池體積很小(小于5μL),可獲得較高靈敏度。示差折光檢測(cè)器的普及程度僅次于紫外檢測(cè)器。此檢測(cè)器對(duì)溫度的...
12-14
目前激光粒度儀測(cè)試過(guò)程中都面臨一個(gè)遮光度的選擇,通俗來(lái)講遮光度就是在使用激光粒度儀測(cè)試樣品時(shí),配置的樣品懸浮液的濃度,遮光度的正確選擇是激光粒度儀在粒度測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)重要的步驟,遮光度是否合適或者說(shuō)被測(cè)樣品的濃度是否合適嚴(yán)重關(guān)系到粒度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。激光粒度儀的測(cè)量原理要求在測(cè)試過(guò)程中,樣品的濃度以樣品中顆粒之間相互不發(fā)生二次散射為原則,理論上就是要求懸浮液或者空氣中顆粒之間的距離為顆粒直徑的3倍,但是這個(gè)要求非常難以掌握,因此在實(shí)際的粒度測(cè)試中,通過(guò)調(diào)整遮光比的...
12-12
激光粒度儀是指經(jīng)過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間散布(散射譜)來(lái)剖析顆粒大小的儀器。作為一種新型的粒度測(cè)試儀器,曾經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研討范疇得到普遍的應(yīng)用。是用物理的辦法測(cè)試固體顆粒的大小和散布的一種儀器。依據(jù)測(cè)試原理的不同分為沉降式粒度儀、激光粒度儀、光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器、顆粒圖像儀等。激光粒度儀測(cè)試數(shù)據(jù)漂移問(wèn)題分析:1、鏡頭和測(cè)試窗口玻璃污染光學(xué)儀器的鏡頭污染是常見(jiàn)故障。激光粒度儀作為粉體檢測(cè)設(shè)備,常常會(huì)面對(duì)多塵環(huán)境,測(cè)試窗口鏡片則是會(huì)直接接觸粉體樣品的光學(xué)器件。聚焦透鏡或者準(zhǔn)直透...
12-10
凝膠滲透色譜的分離過(guò)程是在裝有多孔物質(zhì)為填料的色譜柱中進(jìn)行的,一個(gè)填料的顆料含有許多不同尺寸的小孔(這些小孔具有一定的分布),這些小孔對(duì)于溶劑分子來(lái)說(shuō)是很大的,它們可以自由地?cái)U(kuò)散出入。由于高聚物在溶液中以無(wú)規(guī)線團(tuán)的形式存在,且高分子線團(tuán)也具有一定的尺寸,當(dāng)填料上的孔洞尺寸與高分子線團(tuán)的尺寸相當(dāng)時(shí),高分子線團(tuán)就向孔洞內(nèi)部擴(kuò)散。顯然,尺寸大的高聚物分子,由于只能擴(kuò)散到尺寸大的孔洞中,在色譜柱中保留的時(shí)間就短;而尺寸小的高聚物分子,幾乎能夠擴(kuò)散到填料的所有的孔洞中,向孔內(nèi)擴(kuò)散的較深...
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