動態(tài)光散射(DLS)測量原理是基于粒子的布朗運動,這就給利用這種方法可以測量的樣本圈出了一個范圍。DLS可以測量膠體,例如分散在溶劑乳液中的固體顆粒、聚合物和蛋白質(zhì)。而DLS不允許測量干粉(只有在溶劑中均勻分散后才可以測量)。
首先我們注意到,絕大多數(shù)用戶使用動態(tài)光散射主要是為了測試粒徑,那么我們就面臨一個問題,動態(tài)光散射有效粒徑測量范圍是多大?粒徑的下限取決于樣品和儀器兩個方面,從樣品來講,樣品相對于溶劑要產(chǎn)生足夠的超瑞利比,這就對了樣品的濃度和dndc有了要求,從儀器來講,受其靈敏度影響,理論上來講,如果樣品足夠理想,相關(guān)器足夠快,檢測器足夠靈敏,DLS測量是沒有下限的。而粒徑的上限則取決于沉降行為的開始,如果體系不做無規(guī)則運動,那么DLS很難精準(zhǔn)定義其粒徑,當(dāng)體系出現(xiàn)沉降,那么測量粒徑對于DLS就是一道“超綱題”,所以DLS粒徑測量是和粒子的大小/密度以及分散劑的密度相關(guān)的。
用于DLS測試的樣品通常應(yīng)該在液相中均勻分散。大多數(shù)情況下,樣品在生產(chǎn)或合成和純化后,如果在實驗室制備,就已經(jīng)是分散狀態(tài)。對于干燥樣品(粉末),測量前則必須添加溶劑。常見的溶劑有去離子水以及諸如甲苯、甲醇、乙醇、甘油等在內(nèi)的有機溶劑。
在選擇溶劑時,應(yīng)考慮兩個要素。首先,溶劑應(yīng)該能很好地分散顆粒。在某些情況下,可能需要使用分散劑,如空間表面活性劑或離子表面活性劑。確保所選擇的溶劑和分散劑在允許DLS測量的時間范圍內(nèi)產(chǎn)生足夠的膠體穩(wěn)定性。第二,溶劑不應(yīng)改變樣品的性質(zhì),例如溶劑不應(yīng)該溶解微粒。如果有多個溶劑符合這兩條標(biāo)準(zhǔn),則應(yīng)該選擇樣品和溶劑之間產(chǎn)生更大反差的溶劑,也就是折射率差異更大的溶劑。這將使得樣品在給定濃度下產(chǎn)生更大的信號。如果樣品無法濃縮且信號強度不足以保證可靠測量,則需要配備功率更大的激光裝置。